實驗電熱板土壤消解過程三個細節(jié)問題

電熱板對土壤的消解往往成敗都在于細節(jié)沒有處理到位，人力操作的繁瑣出現(xiàn)的誤差等因素。根據(jù)國家標準對土壤測定的要求，采用格丹納HT系列實驗電熱板加熱消解法對土壤試樣進行了前處理，經(jīng)過反復多次的試驗，在土壤消解過程中為大家提供六大常見細節(jié)處理。

細節(jié)一：加水濕潤土壤

國標中提到，稱取土壤樣品于坩堝中，加入適量的水進行濕潤，再加酸。這樣可以避免加酸時將土壤沖起，又可避免加酸后沒有均勻濕潤的樣品在加熱不均時發(fā)生爆沸。由于標準中沒的提到加入的水量是多少，因此需要根據(jù)土壤樣品的量進行適當?shù)臐駶?，切不可多加，否則過多的水會直接把加入的酸試劑稀釋，會倒置消解效果受到影響，并且延長了土壤前處理的時間。

細節(jié)二：時間與溫度的控制

國標沒有規(guī)定土壤的消解時間，視消解情況而定，但是后驅(qū)趕高氯酸白煙的時間一定要充分，當白色煙霧減少，即接近快干的時候，坩堝內(nèi)應該是透明的，可以流動的膏狀物，整個消解過程不能出現(xiàn)干燒現(xiàn)象。

國標中也沒有指明消解溫度，實驗證明，剛開始加熱時，一般將電熱板的溫度控制在120℃左右，不宜太高，當加入HF酸后，加熱時間會更長，還需要后驅(qū)趕高氯酸，溫度應適當調(diào)高，調(diào)到了220℃-250℃，消解效果較好。

細節(jié)三：不可盲目的加酸

土壤消解中對酸的加入不是盲目的，需要有先后順序進行加入。按照國標方法先加鹽酸，蒸至3mL左右時，再依次加入硝酸、HF酸和高氯酸進行了實驗。又用另一種方法即先加入鹽酸，緊接著加入硝酸，或是兩者按一定比例混合后一次加入，加熱一段時間后，再加HF酸和高氯酸，因為硝酸和高氯酸同時加，會降低兩酸的消解作用。實驗中因為硝酸趕酸不*而加入高氯酸產(chǎn)生大量的黃色煙霧，所以，應該在硝酸加入消解大約10-20分鐘后，硝酸煙霧揮發(fā)完后，再加入高氯酸能更好的進行趕酸。