格丹納陶瓷電熱板應(yīng)用土壤消解重金屬測定全注意事項

土壤一般由無機物（已經(jīng)風(fēng)化成沙、淤泥、黏土的小顆粒巖石）、有機物（分解的植物、肥料統(tǒng)稱為腐殖質(zhì)）、水和空氣組成。而用于檢測的土壤樣品一般只含有無機和有機成分。

國標(biāo)采用的土壤消解法就是用各種酸在高溫環(huán)境下破壞復(fù)雜的土壤結(jié)構(gòu)，溶出土壤重金屬，終制成適于儀器檢測的溶液。常用的消解方法主要有電熱板、高壓罐、微波消解法。今天本文將參考GB/T17141-1997 《土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法》，主介紹電熱板消解法處理土壤樣品中的注意事項。

一、首先在樣品前處理上我們得閑注意以下細(xì)節(jié)：
（1）確保樣品具有代表性
（2）確保預(yù)處理使用的容器清潔干凈，防止引入待測元素
（3）選用試劑的級別需使用優(yōu)級純
（4）確保土壤樣品消解*，終要使黑色不溶物消失
（5）避免在趕酸過程中試樣干涸

二、電熱板消解步驟

三、各種酸在前處理過程中的作用：
（1）鹽酸是輔助酸，用于初步消解。
（2）硝酸是主力酸，用于溶解金屬氧化物，穩(wěn)定待測元素。
（3）HF 用于消除硅酸鹽，破除土壤晶格。
（4）高氯酸用來溶解有機物和一些難溶的雜質(zhì)，其沸點較高（203℃），后可用來高溫?fù)]發(fā)鹽酸硝酸及HF。

四、前處理特別注意事項
（1）稱量好樣品后，需用微量純水潤濕樣品后再加鹽酸，防止暴沸。
（2）HF 具有腐蝕性，不能使用玻璃或石英容器，應(yīng)使用聚四氟乙烯材質(zhì)。
（3）高氯酸要在加入硝酸后10min左右再加入，防止硝酸與高氯酸反應(yīng)，也防止高氯酸與樣品中的有機物發(fā)生劇烈反應(yīng)有爆炸危險。
（4）消解溫度的設(shè)置應(yīng)考慮酸的沸點、坩堝的熔點、待測元素的性質(zhì)等多方面原因，因此初步消解可設(shè)定溫度在150℃以下，中間消解溫度設(shè)為220-260℃，時間允許時，盡量選擇較低的設(shè)定溫度。
（5）消解液殘渣應(yīng)為可流動的粘稠狀物質(zhì)，如果坩堝璧上有黑色物質(zhì)，說明有機物殘留，高氯酸不夠；如果呈石灰渣樣乳白液，說明含鹽量高，硝酸不夠；如土壤本色沉淀物較多，說明除硅效果不好，HF 不夠。
（6）消解液趕酸到黃豆粒大小就可以定容。不可燒干，燒干會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。
（7）土壤消解液應(yīng)呈白色或淡黃色（含鐵較高的土壤）沒有明顯沉淀物存在。