陶瓷電熱板和ICP-AES法測定工業(yè)硅中11種雜質(zhì)元素

不得不說，工業(yè)硅的用途十分廣泛，涉及到鋼鐵、化工、電子、醫(yī)藥等領(lǐng)域。在鋼鐵領(lǐng)域中，硅鋁合金作為強(qiáng)復(fù)合脫氧劑，在煉鋼規(guī)程中代替純鋁提高脫氧劑利用率，凈化鋼液，提高鋼材質(zhì)量。汽車行業(yè)中對工業(yè)硅的需求也相當(dāng)大，可以說當(dāng)?shù)氐钠嚬I(yè)發(fā)展?fàn)顩r對工業(yè)硅的市場興衰有直接的影響。在工業(yè)硅中SiO₂質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般為98%以上，而雜質(zhì)元素含量直接影響著產(chǎn)品質(zhì)量。本文采用陶瓷電熱板和ICP-AES法測定工業(yè)硅中11種雜質(zhì)元素。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.儀器：

陶瓷電熱板HT-300（格丹納）

2.試劑：

氫氟酸

硝酸

高氯酸

鹽酸

3.陶瓷電熱板消解樣品方法：

將工業(yè)硅樣品先處理，在萬分之一電子天平準(zhǔn)確稱取0.25g（精確至0.0001g），將試樣置于150mL 燒杯中，用移液管沿杯壁加入2.5mL氫氟酸，將壁上的樣品沖洗到燒杯底部，輕輕搖動燒杯，使樣品和氫氟酸混在一起，然后緩慢滴加2mL硝酸使樣品逐漸溶解，待劇烈反應(yīng)停止后，再加入1mL高氯酸。在陶瓷電熱板95℃左右的溫度下，加熱約30min，使樣品完丨全溶解至清亮，再加入5mL鹽酸，用少許水沖洗燒杯壁，繼續(xù)加熱5min，取下，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測。 

陶瓷電熱板HT系列為扁薄的板狀設(shè)計(jì)，機(jī)身約8cm，結(jié)構(gòu)簡單加熱均勻，易于安裝和使用。 陶瓷電熱板采用玻璃陶瓷等材質(zhì)作為外層殼體，具有耐酸堿腐蝕、易清潔的特性。封閉式加熱，加熱時無明火、無異味，安全性較好，適用于各種工作環(huán)境。

二、結(jié)果與討論

經(jīng)上機(jī)測定后，發(fā)現(xiàn)工業(yè)硅中Al、Ca、P、W、Mo、Ni等元素只用HNO₃、HClO₄、HF分解，結(jié)果偏低。如加入HCl才會使測定結(jié)果正常。用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多次試驗(yàn)，對測定結(jié)果進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)加入10 mL HF，緩慢滴加8 mol/L HNO₃直至樣品溶解后再過量5 mL，加入10 mL HCl和5 mL HClO₄，可使樣品分解完丨全。 

三、結(jié)論

陶瓷電熱板-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時測定工業(yè)硅中微量元素的方法，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，方法可以滿足工業(yè)硅試樣檢驗(yàn)的需要。