實驗方案丨格丹納石墨消解硅膠樣品

為了保護環(huán)境和人類健康，硅膠產(chǎn)品中有害物質(zhì)的含量必須符合國家環(huán)保要求，其中包括重金屬、有機物等。針對硅膠中重金屬離子的檢測，可以采用電感耦合等離子體質(zhì)譜分析技術(shù)、原子吸收光譜以及其他分析方法來進行確定。在進行檢測分析之前，必須進行樣品前處理，以確保分析結(jié)果的準確性、可靠性和可比性。

在今天的演示中，格丹納實驗員將詳細展示石墨消解儀如何對硅膠樣品進行消解，實驗步驟以供參考。

01實驗樣品

硅膠

02實驗儀器

智能石墨消解儀D4（39位，格丹納）

03試劑

硝酸、鹽酸、氫氟酸

04實驗方法和記錄

先將試樣碎成小于1 mm×1 mm的顆粒狀，再稱取1 g試樣（精確到0.0001g），置于消解管中。向消解管中依次加入22.5mL硝酸、7.5mL鹽酸、5 mL氫氟酸，搖勻，靜置過夜。

石墨消解儀按下表設(shè)置升溫程序：

將消解管置于石墨消解儀上加熱消解2 h，消解液處理至約10 mL。

取下放冷，加硝酸10 mL，再次置于石墨消解儀上加熱消解30 min至近干。冷卻，用水將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入50 mL離心管，加水定容25 mL。

最終的試樣已基本消解完丨全，有極少量黑色不溶物顆粒（可能為硅膠內(nèi)自帶物），試液呈淡黃色。

05實驗結(jié)論

消解時應(yīng)將樣品碎成盡量小的顆粒狀，使用逆王水+氫氟酸進行消解，并將消解溫度設(shè)為180℃，最終試樣基本消解完丨全。